2-甲基丙醛和3-甲基丁酮是两种常见的有机化合物，它们在化学结构上有所不同，因此需要进行鉴别。

首先，我们可以通过外观上的观察来初步鉴别这两种化合物。2-甲基丙醛为无色液体，有强烈的刺激性气味，而3-甲基丁酮为无色透明液体，具有芳香气味。

其次，我们可以对其化学性质进行分析。2-甲基丙醛在氧化剂的作用下会发生氧化反应，生成乙酸和甲酸等化合物。而3-甲基丁酮则不易被氧化，需要较强的氧化剂才能使其发生反应。

另外，我们还可以利用红外光谱仪对这两种化合物进行鉴别。2-甲基丙醛的红外光谱图谱中会出现羰基吸收峰和亚甲基吸收峰，而3-甲基丁酮的红外光谱图谱中则会出现羰基吸收峰和芳环吸收峰。

综上所述，通过外观、化学性质和红外光谱等方面的分析，我们可以对2-甲基丙醛和3-甲基丁酮进行准确的鉴别。